高效液相色譜法測橡膠中增塑劑含量

2011-08-04   瀏覽次數(shù)：553

鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)是環(huán)境激素類物質(zhì),對人類具有嚴(yán)重的潛在危害。由于DBP價廉且加工性好,可使制品具有良好的柔軟性而廣泛應(yīng)用于塑料、膠膜制造業(yè)、天然和合成橡膠工業(yè)[1]。有關(guān)橡膠中鄰苯二甲酸酯的檢測方法國內(nèi)外文獻(xiàn)中少見報道。對鄰苯二甲酸酯的測定早期報道的方法有比色法、滴定法和分光光度法等,但這些方法的靈敏度低、選擇性差,而且僅能測定鄰苯二甲酸酯的總量。目前國內(nèi)外均有報道用氣相色譜法分離測定鄰苯二甲酸酯類化合物[2],但由于鄰苯二甲酸酯類化合物的沸點比較高,要用較高的柱溫和檢測溫度才能分離及測定,在實際應(yīng)用中比較麻煩,高效液相色譜法對于測定沸點較高的化合物較為優(yōu)越。本文研究高效液相色譜法測定橡膠中DBP,結(jié)果表明該方法操作簡便、快速、準(zhǔn)確、重復(fù)性好,能夠控制該產(chǎn)品的質(zhì)量。

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑Waters510型高效液相色譜儀;WatersTM486檢測器;Wters680控制器;HW 2000色譜工作站(南京千譜);Q 250超聲波清洗器。DPB標(biāo)準(zhǔn)品(純度≥99%);環(huán)己烷(分析純);甲醇(色譜純);水為蒸餾水。DPB標(biāo)準(zhǔn)貯備液:10g/L,然后根據(jù)測定的需要,配制成適當(dāng)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

1.2 樣品處理取約0.5g試樣(精確到0.0001g),將樣品剪碎,放于100mL具塞錐形瓶中,加入20.0mL環(huán)己烷抽提,置于超聲波清洗器中,超聲提取20min后,冷卻,以不銹鋼網(wǎng)過濾至50mL容量瓶中,定容,取適量樣液于10mL離心管中,在萃取液中加入少許氧化鋁。置于離心機(jī)離心分離10min,吸取5mL上清液用氮氣吹干,用甲醇定容至2mL,然后用0.45μm濾膜過濾,進(jìn)樣。

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