未知物成分分析
中國(guó)科學(xué)院分析中心(中國(guó)科學(xué)院廣州化學(xué)研究所分析測(cè)試中心)
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未知物剖析(分析)主要是針對(duì)未知物的分析要求為目的,綜合斟酌并采用不一樣的分離、萃取的物理、化學(xué)的技術(shù)和方法對(duì)未知物樣品中的各個(gè)成分分離開并開始純化,接著分別采用各種分析儀器設(shè)備對(duì)其進(jìn)行分析、鑒定并終確定其未知樣品的名稱、含量的方法。
未知物剖析(分析)通常分兩類,一類是主要成分分析,一般來(lái)說(shuō)比較容易,分析出主成分即可。第二類是全成分分析,對(duì)物體的成分含量進(jìn)行定性定量分析。
未知物中的各個(gè)組分在化學(xué)構(gòu)造上有明顯的不同,從而說(shuō)明在它們的化學(xué)、物理性質(zhì)上有不同的差異。未知物剖析(分析)方法思路體系就是利用它們的化學(xué)和物理性質(zhì)上的差別,選用不同的化學(xué)和物理分離方法逐一將它們分離開,然后分別用化學(xué)和大型精密分析儀器對(duì)它們進(jìn)行測(cè)試、鑒定。
未知物成分剖析涉及的領(lǐng)域廣泛,具體包括以下各類產(chǎn)品:
高分子:
1、 塑料制品及助劑:塑料粒子、加工母粒、塑料絲、塑料繩、塑料帶、軟管、波紋管、硬管、塑料板材、塑料薄膜、塑料軸承、塑料開關(guān)、加工母粒、塑料門窗、塑料棒、塑料粉末、光盤、人造革 電纜、泡沫等材料。
2、 橡膠制品及助劑:耐油膠管、O型密封圈、抗靜電膠片、密封膠釘、輸送帶、密封條、絕緣護(hù)套、輪胎、膠墊、膠管、空調(diào)軟管、燃?xì)饽z管、制動(dòng)皮碗、門窗密封條、阻燃傳送帶、減震膠料、防水卷材、膠鞋、消音減震膠片。
3、 膠黏劑:乳液(白乳膠、壓敏膠、織物涂層乳液、植絨膠、印花乳液、復(fù)膜膠、標(biāo)簽?zāi)z、無(wú)紡布膠等),雙面膠、聚氨酯膠、環(huán)氧膠、PVC膠、膠、濾芯膠、不干膠、光固化膠,熱熔膠,AB膠、硅酮膠、木材膠,酚醛樹脂膠、填縫膠、灌封膠、建筑乳液定型膠。
4、 涂料:防腐涂層、光固化涂料,防水涂層、隔熱涂層、導(dǎo)電涂層、耐高溫涂層、乳膠漆。
精細(xì)化學(xué)品:
1、 清洗劑:肥皂與合成洗滌劑、洗潔精、潔廁靈、金屬清洗劑、大理石清洗劑、硅片清洗劑水泥助磨劑、切削液、脫漆劑、脫模劑、磷化液、拋光液、電鍍液、除油水(粉)。
2、 水處理劑:絮凝劑、阻垢劑。
3、 電子化學(xué)品:除蠟水、助焊劑。
4、 助劑:光亮劑、原油破乳劑。
配方剖析(化學(xué)成分分析)實(shí)例:
德國(guó)拜耳(Bayer)公司商品列索林藍(lán)(Resolin Blue)5R分散染料結(jié)構(gòu)的分析。
化學(xué)分析過(guò)程:
(1) 染料化學(xué)法提?。簾o(wú)水萃取后得固體,再重結(jié)晶。
(2) TLC分離定性:混合物先分離成單一組分純物質(zhì)。
(3) 化學(xué)法定性分析染料類別(偶氮染料)
(4) 單一組分純樣IR、NMR、MS和元素分析檢測(cè)推測(cè)結(jié)構(gòu)
(5) 合成驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)TLC、IR與標(biāo)樣對(duì)比
MS推測(cè):
樣品的分子離子峰 M+為478,說(shuō)明此染料的相對(duì)分子量為478。
同位素離子M+2 峰與M+峰強(qiáng)度比為1:1,所以染料結(jié)構(gòu)中含有一個(gè)Br。
元素分析推測(cè):
C 45.65%, H 4.28%, N 19.22% 。
根據(jù)分子量可知染料的分子式為C18H19N6BrO5。
可能結(jié)構(gòu) :